Подготовка к анализу

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ · 5H₂O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа₂СО₃) и доводят объем до 1 дм³.

2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия

100 см³ 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм³. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм³.

2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см³ 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм³. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм³.

2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого

0,4904 г двухромовокислого калия К₂Сr₂О₇, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм³.

2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5

102 см³ 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм³ воды) и 98 см³ 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН₃СОONа · 3Н₂О в 1 дм³ воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см³ дистиллированной воды, прибавляют 5 см³ серной кислоты (1:4), затем 10 см³ 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см³ дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см³ крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см³.

Источник: ГОСТ 18190-72: Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора оригинал документа

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление СОП

Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее n + 2, где n - число анализируемых в материале элементов.

2.2. Изготовление образцов-излучателей

Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С.

Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 - 950 °С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.

Для каждого СОП изготавливают три таблетки.

При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.

При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 - 110 °С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 - 1,5 г и сверху 1,5 - 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см². После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 - 4 г.

2.3. Построение градуировочного графика

Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.

Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра - согласно технической документации на него.

После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.

Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей I_соп и репера I_р для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную интенсивность СОП R_соп по формуле

                                                     (48)

По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность - значение массовой доли элемента в СОП в процентах» или составляют калибровочные уравнения.

Источник: ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа оригинал документа

4.3 Подготовка к анализу

Перед работой приборы настраиваются на резонансную линию: для натрия - 587,60 нм; для калия - 766,50 нм.

Источник: ГОСТ 22974.10-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида натрия и оксида калия оригинал документа

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.

Источник: ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния оригинал документа

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.

Источник: ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) оригинал документа

5.3 Подготовка к анализу

Собирают установку (рисунок 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 см³ раствора гидроксида натрия, через воронку 3 - 100 см³ воды и пропускают пар в течение 10 - 15 мин.

Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150 - 170 см³ воды. При этом щелочной раствор переносят из дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляют.

5.3.1 Установка с воздушной аспирацией

Собирают установки (рисунки 2 и 3), проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3 - 4 пузырька в секунду.

Перед перенесением анализируемого раствора в дистилляционную колбу установку промывают: через воронку в дистилляционную колбу приливают 80 см³ раствора гидроксида натрия, 100 см³ воды и кипятят раствор в течение 5 - 10 мин.

После очистки всей системы включают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

Источник: ГОСТ 12359-99: Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота оригинал документа

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора молярной концентрации с (КCl) = 0,1 моль/дм³ (рС_K = 1).

(7,546 ± 0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0 в день проведения анализа.

3.2.2. Подготовка электродов к работе.

Калийный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с (NaCl) = l моль/дм³. Раствор хлористого натрия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверка крутизны характеристики калийного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой калийный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора хлористого натрия и промывают водой.

Источник: ГОСТ 27753.6-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимого калия оригинал документа

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора кальция концентрации с (¹/₂ Са²⁺) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.)

2,502 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.2. Приготовление раствора магния концентрации с (¹/₂ Mg²⁺) = 0,025 моль/дм³ (0,025 н.)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С и взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, и приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.3. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют примерно в 500 см³ дистиллированной воды, приливают 100 см³ водного аммиака и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см³.

2.3.4. Приготовление раствора хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см³

0,5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1:4 дистиллированной водой.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не белее 6 мес.

2.3.5. Приготовление раствора трилона Б концентрации с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.)

9,3 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан отбирают по 5 см³ раствора кальция и раствора магния, приготовленных по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 - 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой до исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. Прибавляют 5 см³ хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

Аналогично титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную.

Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или мурексид.

Точную концентрацию раствора трилона Б с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) по кальцию или магнию (X) в моль/дм³ вычисляют по формуле

где с - концентрация раствора кальция с (¹/₂ Са²⁺) или магния с (¹/₂ Mg²⁺), моль/дм³;

5 - объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, см³;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция или магния, см³;

V₀- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование холостой пробы, см³.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,1 моль/дм³ (0,1н.)

Источник: ГОСТ 26487-85: Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО оригинал документа

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора катализатора

(2,50 ± 0,01) г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора

(13,7 ± 0,1) г сернокислого гидразина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см³ раствора катализатора и 400 см³ запасного восстанавливающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ наливают примерно 500 см³ воды, приливают 100 см³ ортофосфорной кислоты, добавляют (5,00 ± 0,01) г сульфаниламида и (1,00 ± 0,01) г реактива нафтиламинной группы. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов, а затем доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

2.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:5 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см³ раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.6. Приготовление щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий

(4,00 ± 0,01) г гидроокиси натрия, (8,40 ± 0,01) г натрия фосфорнокислого пиро и (38,0 ± 0,1) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.7. Приготовление растворов сравнения

2.2.7.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией нитратного азота 1 г/дм³

(7,220 ± 0,001) г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

2.2.7.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.

Таблица 1

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем исходного раствора, см3	0	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0
Массовая концентрация нитратного азота в растворе сравнения, г/дм3	0	0,005	0,010	0,015	0,020	0,030	0,040	0,050
В пересчете в массовую долю нитратного азота в грунте, млн-1 (мг/кг):
при отношении грунта и воды 1:5	0	25	50	75	100	150	200	250
при отношении грунта и воды 1:10	0	50	100	150	200	300	400	500

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

Источник: ГОСТ 27753.7-88: Грунты тепличные. Методы определения нитратного азота оригинал документа

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией кальция 5 г/дм³

(12,49 ± 0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией магния 1 г/дм³

(1,658 ± 0,001) г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 25 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.3. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения для определения кальция и магния готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем исходного раствора, приготовленного по пп. 3.2.1.1 и 3.2.1.2, см3	0	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0
Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, г/дм3	0	0,025	0,050	0,075	0,100	0,150	0,200	0,250
В пересчете в массовую долю кальция в грунте, млн-1 (мг/кг):
при отношении грунта и воды 1:5	0	125	250	375	500	750	1000	1250
при отношении грунта и воды 1:10	0	250	500	750	1000	1500	2000	2500
Массовая концентрация магния в растворе сравнения, г/дм3	0	0,005	0,010	0,015	0,020	0,030	0,040	0,050
В пересчете в массовую долю магния в грунте, млн-1 (мг/кг):
при отношении грунта и воды 1:5	0	25	50	75	100	150	200	250
при отношении грунта и воды 1:10	0	50	100	150	200	300	400	500

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

3.2.2. Приготовление запасного раствора хлористого стронция

(100,0 ± 1,0) г хлористого 6-водного стронция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют примерно в 400 см³ воды, приливают 400 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.3. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция

500 см³ запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см³ воды.

Раствор хранят не более 1 года.

Источник: ГОСТ 27753.9-88: Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния оригинал документа

4.3 Подготовка к анализу

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250 - 1300 °С и проверяют установку на герметичность.

Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 70 - 80 см³ крахмального раствора Б, прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных веществ.

Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет изменяться.

Источник: ГОСТ 22974.12-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы оригинал документа

6.3 Подготовка к анализу

Прибор готовят: настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 или 403,0 нм в зависимости от содержания оксида марганца (II) во флюсе (таблица 2).

Источник: ГОСТ 22974.3-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II) оригинал документа

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора формальдоксима

20 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды, прибавляют 10 см³ формалина и дистиллированной водой доводят объем раствора до 500 см³.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.2. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида массовой концентрации 100 г/дм³

Раствор готовят из расчета 100 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см³ раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

1.3.3. Приготовление раствора трилона Б

Раствор готовят из расчета 18,6 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см³ раствора.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.

1.3.4. Приготовление маскирующего раствора

1000 см³ раствора трилона Б, приготовленного по п. 1.3.3, смешивают с 500 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, приготовленного по п. 1.3.2.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.5. Приготовление раствора марганца массовой концентрации 1,1 мг/см³

Содержимое одной ампулы стандарт-титра для приготовления раствора марганцовокислого калия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³, приливают примерно 500 см³ дистиллированной воды и 50 см³ разбавленной 1 : 4 серной кислоты. Раствор нагревают до температуры 40 - 50 °С, перемешивают стеклянной палочкой до растворения навески и обесцвечивают, прибавляя по каплям раствор сернистокислого натрия. Обесцвеченный раствор кипятят до исчезновения запаха сернистого газа и растворяют в нем 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и дистиллированной водой доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.6. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 1.3.5, и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³ доводят объемы до меток.

Источник: ГОСТ 26486-85: Почвы. Определение обменного марганца методами ЦИНАО оригинал документа